儀器原理:
測(cè)汞儀通道使樣品配制和樣品分析一體化成為一個(gè)自動(dòng)分析系統(tǒng)。自動(dòng)進(jìn)樣由精密電氣動(dòng)系統(tǒng)完成,樣品再自動(dòng)插入石英分解管,該試管由兩個(gè)單獨(dú)的爐膛:干燥/分解爐和催化劑爐加熱。在分解管內(nèi),樣品首先經(jīng)過干燥,然后再進(jìn)行熱分解。作為載氣的氧氣流將分解生成物通過分解管帶入催化散爐中,并以最高1000℃的溫度完成分解,酸性鹵化物和氧化物被吸附,殘留的分解產(chǎn)物則進(jìn)入納米級(jí)金質(zhì)汞齊化器,在此完成汞吸附。氧氣流將一些殘余氣體排除。然后汞齊化器被迅速加熱,汞蒸氣被蒸發(fā)到吸收管,然后通過原子光譜法在253.7nm處進(jìn)行測(cè)量,測(cè)出汞的絕對(duì)含量(ng)。
直接進(jìn)樣分析:
若干分析技術(shù)被設(shè)計(jì)用來測(cè)量固體樣品中的汞。如果沒有這些技術(shù),通常需要樣品制備,而樣品的制備是最容易給測(cè)定帶來誤差的,也是勞動(dòng)強(qiáng)度最大的工作,使用DMA-80、MAX-S分析汞*不需要這些步驟。這正是直接汞分析技術(shù)賦予的優(yōu)勢(shì)所在。
應(yīng)用:
汞分析儀可用來作環(huán)境分析。一項(xiàng)以直接汞分析方法為基礎(chǔ)的美國(guó)EPA新方法已被擬定,編號(hào)為“方法7473”,即“通過熱降解、汞齊化、原子吸收直接分析實(shí)驗(yàn)室和野外的固體、液體樣品中汞含量的方法”,該法已通過美國(guó)EPA的認(rèn)證,并將被發(fā)行作為美國(guó)EPA測(cè)試方法手冊(cè)最新版的補(bǔ)充。該方法的論證是通過對(duì)各種各樣標(biāo)準(zhǔn)物的分析來完成的,包括沉淀物(NIST 1646,2704)、土壤(NIST 2710)和煤飛灰(NIST 16336),方法7473也已被冷原子吸收光譜法(CV-AAS)的同步分析結(jié)果所證實(shí)。2018年,直接測(cè)汞儀的方法也應(yīng)用在了中國(guó)環(huán)保領(lǐng)域,包括HJ910-2017、HJ917-2017、HJ923-2017等標(biāo)準(zhǔn)方法。而且HJ923-2017也是第三次土壤普查總汞檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法、Milestone的DMA-80參與了該方法的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。
編號(hào) | GSS-15 | GSD-12 | NIST2709 | NIST2711 |
測(cè)定值 (mg/kg) | 0.094 | 0.055 | 1.44 | 6.22 |
0.095 | 0.054 | 1.44 | 6.14 | |
0.095 | 0.054 | 1.45 | 6.25 | |
0.096 | 0.056 | 1.47 | 6.32 | |
0.093 | 0.057 | 1.48 | 6.28 | |
直接測(cè)汞儀分析結(jié)果(mg/kg) | 0.095 | 0.055 | 1.46 | 6.24 |
SD(mg/kg) | 0.001 | 0.001 | 0.018 | 0.068 |
標(biāo)準(zhǔn)值 (mg/kg) | 0.094±0.004 | 0.056±0.006 | 1.40±0.08 | 6.25±0.19 |